纳米氧化铜溶胶的制备反应的可行性研究。开题报告
1. 研究目的与意义
纳米氧化铜由于其晶粒尺寸小,比表面积大,具有独特的电,磁,光,化学等优异特征。纳米氧化铜是非常重要的工业材料,近些年来,其应用范围越来越广阔,广泛应用于在生物医药、传感器、催化材料和环境治理等方面。制备纳米氧化铜的方法有很多,但是以前制备纳米氧化铜制备出的多是粉体,有很多缺陷。本文综述了制备纳米氧化铜溶胶的制备方法以及研究现状,采用了包覆剂包覆的方法制备出纳米氧化铜的溶胶,这样既防止团聚,又避免了水热法的浓度低的问题,突破了当前纳米氧化铜的制备方法,克服了当前制备产品的缺陷。本实验制备纳米氧化铜溶胶后利用现代表征方法进行紫外红外图谱分析,根据电镜可以清楚看出纳米氧化铜溶胶的颗粒分布。
2. 国内外研究现状分析
纳米氧化铜用途广泛,除作为制造铜源的原材料外,还广泛应用在化学的其他领域。关于纳米氧化铜制备的文献已经报道了很多,一般有以下几种:
1.1 固相法
1.1.1 室温固相反应法
3. 研究的基本内容与计划
实验方案
实验原料及仪器设备
类别 | 名称 | 规格 | 用量 |
试剂 | 尿素 | AR | 20g |
CuCl2 | AR | 4.25g | |
聚醚 | AR | 200ml | |
氨水 | AR | 20ml | |
仪器设备 | 三口烧瓶 | 250ml | 2个 |
球形冷凝管 | 200mm | 1个 | |
温度计 | 200℃ | 1个 | |
量筒 | 50ml ; 100ml | 2个 | |
恒速搅拌器 | 220V | 1台 | |
调温电热套 | 220V | 1个 | |
循环水真空泵 | SHZ-Ⅲ | 1台 |
实验步骤
1配制尿素溶液:20g的尿素溶解在200ml的包覆剂中,40-50℃溶解
2称取4.25gCuCl2加入100ml左右的包覆剂
3量取45ml配制好的尿素溶液一次加入,再量取5ml的水加入其中
4加入20ml氨水(立刻变为黑色)
5缓慢升温到100℃,保持十分钟,缓慢升温到120℃保持二十分钟,继续升温到124℃时,冷凝管壁有盐生成(NH4Cl)
6缓慢升温到130℃保持三十分钟
7继续升温,体系为透明的蓝色,温度升到134℃时
8让一部分水跑掉(冲洗冷凝管壁的盐),使温度能够升到140℃保持半个小时(提高沸点)
9再保持140℃三个小时
10继续升温到160℃,保持两个小时后停止加热
11成化一天后,160℃回流一个小时
12蒸馏取样:真空抽一个小时后进行蒸馏,然后加热升温
13温度升到140℃
14温度升到160℃
15停止加热,继续抽空,100℃再停止抽空
16缓慢冷却后取出样品静置
4. 研究创新点
在分析数据的过程中,我们可以看到最后的产品中,由于有二次成核的存在,而导致了粒子的两极分布。纵观实验过程及原理,可以看出。二次成核的反应是在140以后,升高温度。由于沸点无法提升,所以采取了放空,将水除去,来提高沸点。这一做法,虽然提高了反应效率,但是随着水的减少,以及氨的减少,体系内的没有反应的铜离子,继续反应生成氧化铜,所以形成了二次成核,也就形成了二次颗粒。体系内的水化层的减少,也使的后生成的氧化铜的颗粒包覆的效果变得更好了,从而难以长大。所以导致二次颗粒生成的最大原因是后面放空导致体系内的物质比例变化,从而导致了二次粒子的生成并且由于没有水化层的存在,包覆的效果好了,也就无法长大。
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