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基于多酸-4-硝基-1-(4-(4-硝基-1H-咪唑))丁烷-1H-咪唑铜配合物的合成及表征开题报告

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1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)

多金属氧酸盐(简称多酸、POM)由于其分子结构独特和电子结构的多样性,在材料领域被誉为分子器件。在催化、生物、药物及材料领域受到研究者的密切关注,特别是近年来一批具有新奇光、电、磁等特性的功能性多酸化合物的不断涌现及近代合成技术的不断创新和发展,使多金属氧酸盐作为构造功能材料的重要无机构筑块己成为近代多酸化学的研究热点。以其作为构建有机一无机功能材料的无机组分具有以下几个特点: (1)多金属氧酸盐可溶解在水和极性有机溶剂中,并在溶液中仍然保持在固体中所具有的阴离子结构。尤其是在极性有机溶剂中也能溶解的性质为缔合有机组分提供了方便。( 2)多金属氧酸盐阴离子可具有不同的电荷、不同的形状和不同的尺寸,这将有利于调变和设计它和有机组分之间的相互作用,以合成出含有各种有序空间排列的分子聚集体。(3)多金属氧酸阴离子可作为电子接受体,可被一个或多个电子还原成为混合价阴离子。当它和有机π电子给予体结合后,电子将发生离域作用,在有机体系和无机体系中共存。(4)多金属氧酸阴离子可作为多齿配体,向其阴离子骨架引入磁性过渡金属离子(Fe2 , Co2 , Ni2 和Mn2 等),或有机π电子给予体后,形成的材料中的离域电子和磁性过渡金属离子的定域电子共存,这提供了研究分子体系中磁性和导电性相结合的机会。随着化学与材料科学的交叉、渗透发展,人们预言杂多金属氧酸盐将成为光、电、磁新型功能分子材料家族中新的一员。

现代配位化学中,配位聚合物是指由配体与中心原子(离子)以配位键和其他弱化学键的形式形成的能够在三维空间内无限延伸的化合物,它结合了复合高分子和配位化合物两者的特性,兼有无机化合物和有机化合物的性质,因此又称为金属有机配位网状结构或者金属有机框架。因此它具有有机和无机单独存在时没有的性能,具有广阔的应用前景。

2. 研究的基本内容和问题

研究的目标是合成新型化合物,同多酸以和硝基咪唑类衍生物构成混配型配体来和金属形成配合物。因此,在前期工作的基础上,以水热法为主要的合成方法,以4-硝基-1-(4-(4-硝基-1h-咪唑))丁烷-1h-咪唑、钼酸铵和硝酸铜晶体为原料,在不同的ph、温度、合成时间和溶剂体积比下探索合成目标化合物的最适条件,并对它们的单晶x射线衍射表征,以确定他们的结构。

化合物的合成主要是合成方面,其次是对新化合物的表征。合成的时候研究一定温度下,各个酸碱度下配合物的结晶情况,找出晶体的最适宜酸碱度和温度。探索所用溶剂的类型、各溶剂的体积比;溶液在不同的ph下比较合适,容易出高质量化合物;哪个温度下最有利于化合物的合成;合成时间为多久合适等试验条件。然后对晶体进行表征,进行单晶x射线衍射、红外光谱、荧光光谱等测试,确定其结构。最后测其性能。

关键问题是找出晶体生长的最适温度、浓度、酸碱度、时间等,合成的晶体还要具有良好的重复性,这样研究的采用意义。最后是新型晶体的结构确定后,发掘其各方面的性能以供研究。

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3. 研究的方法与方案

采用水热反应法和常规法,以水前者为主。水热反应实验(即反应釜实验),具体步骤如下:

(1)称量。0.2-0.3 mmol 4-硝基-1-(4-(4-硝基-1h-咪唑))丁烷-1h-咪唑和硝酸铜、0.05 mmol钼酸铵,投入反应釜中。

(2)溶剂。体积比ch3oh:h20=3:1、15-20 ml、距离反应釜口2 cm左右。

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4. 研究创新点

在水热条件下,水可以作为一种化学组分起作用并参加反应,既是溶剂又是矿化剂同时还可作为压力传递介质;通过参加渗析反应和控制物理化学因素等,实现无机化台物的形成和改性.既可制备单组分微小晶体,又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。

克服某些高温制备不可避免的硬团聚等,其具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等特点。

另外,性质的改良和创新是不确定的,无准确方向和不能预测的,合成晶体之后,还要对晶体各方面的性质进行较为全面的检测。

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5. 研究计划与进展

在水热条件下,水可以作为一种化学组分起作用并参加反应,既是溶剂又是矿化剂同时还可作为压力传递介质;通过参加渗析反应和控制物理化学因素等,实现无机化台物的形成和改性.既可制备单组分微小晶体,又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。

克服某些高温制备不可避免的硬团聚等,其具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等特点。

另外,性质的改良和创新是不确定的,无准确方向和不能预测的,合成晶体之后,还要对晶体各方面的性质进行较为全面的检测。

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