【拟研究或解决的问题】 提取包装材料中的PAEs增塑剂,采用GC-MS技术进行邻苯二甲酸酯类增塑剂质量分析。
【研究方法】1.实验试剂及仪器:1.1试剂: 正己烷(色谱纯),天津市康科德科技有限公司;400mL 高密度聚乙烯瓶,常州市塑料厂有限公司;邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基 2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP),均购自北京中科质检生物技术有限公司。
1.2仪器: BS 124S 电子分析天平,d=0.1 mg,德国赛多利斯科学仪器有限公司;BS 124S 电子分析天平,d=0.01 mg,德国赛多利斯科学仪器有限公司;XFB-400 电动刀片式粉碎机,吉首市中诚制药机械厂;HH-4 数显恒温水浴锅,国华电器有限公司;KH-700DE 型数控超声波清洗仪,昆山禾创超声仪器有限公司;GC-MS-QP 2010 Ulta 气相色谱-质谱联用仪,岛津企业管理(中国)有限公司。
2.包材中PAEs增塑剂的提取与测定将 HDPE 瓶洗净烘干剪成直径小于 5 mm 的碎片,然后粉碎至单个颗粒小于 0.02 g 的细小颗粒,准确称取样品约 2.0 g 于具塞三角瓶中,加入 30 mL 正己烷,超声提取 30 min(超声频率 100 KHz,温度 40 ℃),滤纸过滤,再用正己烷重复上述过程提取二次,每次加入20 mL 正己烷,合并提取液浓缩至 10 mL,为待测溶液,用GC-MS进行测定3.邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量测定将 HDPE 瓶洗净烘干,采用药品模拟物浸泡,增塑剂迁移至浸泡液中。
取一定量模拟物浸泡液进行浓缩,正己烷溶解后离心,上清液进行GC-MS检测。
【文献综述】1.增塑剂增塑剂是一种增加材料柔软性或使材料液化的一种添加剂,可用于改善材料的加工性能、延展性、柔韧性等。
邻苯二甲酸酯类增塑剂是目前使用较多的一类增塑剂。
邻苯二甲酸酯(PAEs),又称酞酸酯,由邻苯二甲酸和醇类化合物酯化合成。
按相对分子质量大小进行分类,可分为小相对分子质量增塑剂(分子的支链碳数在8个以内)、大相对分子质量增塑剂(分子的支链碳数在8个以上)。
具有成本低廉、无色无味、增塑效果好、耐低温等优点,因而常被用于改善聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、合成橡胶等高分子材料的性能。
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